Spôsob syntézy prášku nitridu bóru
Oct 18, 2021
Prášok nitridu bóru ako žiaruvzdorná surovina, existuje viac ako 10 syntetických metód, ale môže dosiahnuť priemyselnú výrobu len niekoľko.
(1) Borax – metóda chloridu amónneho. Najprv sa borax dehydratuje vo vákuu pri 200 ~ 400 °C℃a chlorid amónny sa rozpustí v nasýtenom roztoku a nečistoty sa odstránia filtráciou a rekryštalizáciou, ktorá sa môže opakovať. Potom boli vyššie uvedené suroviny rozdrvené, vysušené, zmiešané s bóraxom a chloridom amónnym v pomere 7:3 (hmotnostný pomer), zlisované do blokov a syntetizované v reaktore. Reakčná teplota bola 9001000 °C℃ a držal sa 6 h. NH3 sa zavádza do reakcie, aby sa kompenzoval nedostatok amoniakovej atmosféry tvorenej reaktantmi. Reakčné produkty sa premyli vodou, aby sa odstránili zvyšné nečistoty, ako je kyselina boritá a chlorid sodný, a potom sa vysušili a rozdrvili, čím sa získal prášok nitridu bóru (obsahujúci asi 97 % BN).
(2) Borax – močovinová metóda. Dehydratácia a sušenie bóraxu, mletie, čistenie močoviny a sušenie, mletie. Rovnomerne premiešajte bórax a močovinu v pomere 1:1,52 a vložte do nádoby z kremenného skla, korundu, grafitu alebo nehrdzavejúcej ocele v reaktore. Zahrievanie na 100℃, tepelná ochrana 0,5h, 140℃, tepelná ochrana 2h, 180℃, tepelná ochrana 2h, 800℃, tepelná ochrana 2h, konečná teplota 8001000℃, tepelná ochrana 24h. Pod 300℃, najskôr plynný dusík, nad 300℃ zmeniť na plynný amoniak. Reakčný produkt sa naložil kyselinou chlorovodíkovou, aby sa odstránil Na20, potom sa premyl vodou, aby sa odstránili chloridové ióny, a potom sa premyl alkoholom, aby sa odstránila H3B03. Po opakovanom spracovaní vodou a alkoholom sa získal prášok nitridu bóru (obsahujúci BN96 %).
(3) Metóda anhydridu bóru. Anhydrid bóru (B2O3) ako hlavná surovina, fosforečnan vápenatý ako plnivo, pomer 5:3, suché miešanie, pridávanie vody do pasty, granulácia, sušenie pri 80℃. Zmes sa nitriduje v kremennej rúrkovej alebo korundovej rúrkovej elektrickej peci. Teleso pece by malo byť mierne naklonené, aby sa uľahčilo odvodnenie. Reakčná teplota 9001000℃po dobu 6 hodín, cez plynný NH3. Reakčné produkty boli morené 3% kyselinou chlorovodíkovou počas 16 hodín, aby sa odstránil Ca3(P04)2 a H3B03, a potom 25% kyselinou chlorovodíkovou počas 3 hodín a potom vodou, aby sa odstránila HCl. Suší sa pri 180 s, premyje sa alkoholom na odstránenie H3B03 a nakoniec sa suší, čím sa získa BN.
